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熱裂解-氣相色譜質譜聯用儀(PY-GC-MS)在聚合物分析中的應用

來源:www.8763943.live 發表時間:2018-04-10

  熱裂解儀與氣相色譜質譜儀(PY-GC-MS)聯用,在石油化工、有機化學、生物醫藥、高分子化學、地質勘探、環境保護等領域都得到有效的應用。其主要的工作原理為:有機化合物在嚴格控制的環境中加熱,使之裂解成為可揮發的小分子,采用聯用的氣相色譜質譜儀分離和檢測這些裂解的小分子;由于有機化合物在一定條件下的裂解方式主要取決于分子結構,因此,可以根據其裂解產物的定性定量數據,推斷有機化合物的組成和結構。

  天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案,氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800配套熱裂解儀可用于高分子材料的成分分析。

  1.儀器簡介

  GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀,具有完全的自主知識產權,擁有多項專利技術,可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。

  圖1.1 GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖

  2. 實驗部分

  以下列舉了兩種聚合物高分子通過萊伯泰科熱裂解儀CDS-4000與GC-MS 6800聯用,進行裂解分析過程展示,分別為聚乙烯(PE)的無規裂解和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的拉鏈解聚:

  2.1 聚乙烯樣品測試條件

  GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀:

  色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm

  進樣口溫度:300℃

  進樣方式:不分流進樣,進樣時間1min

  程序升溫:初始溫度80℃,以15℃/min速率升至230℃,再以10℃/min速率升至300℃,保持8min

  氣質接口溫度:300℃

  離子源溫度:250℃

  檢測器電壓:-1000V

  質量范圍:35~500m/z

  熱裂解條件:

  進樣口接口升溫程序:初始溫度100℃ ,保持0.5min,以50 ℃/min升至 300℃,保持1.5min。

  熱裂解探頭(熱解頭)升溫程序:初始溫度350℃ ,保持10s,以50 ℃/s升至 750℃,保持10s。

  清洗溫度:1000℃保持5s。

  圖2.1 聚乙烯熱裂解TIC圖

  圖2.2 聚乙烯熱裂解的三重峰

  圖2.3 三重峰的質譜圖(圖2.2中8.6~8.9 min)經NIST2014庫確認

  2.2聚甲基丙烯酸甲酯樣品測試條件

  GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀:

  色譜柱:DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um

  進樣口溫度:300℃

  進樣方式:分流進樣,分流比50:1

  程序升溫:初始溫度40℃,以10℃/min速率升至300℃,保持3min

  接口溫度:300℃

  離子源溫度:250℃

  檢測器電壓:-1000V

  質量范圍:35~500m/z

  熱裂解條件:

  進樣口接口升溫程序:初始溫度100℃,保持0.5min,以50℃/min升至300℃,保持1.5min。

  熱裂解探頭(熱解頭)升溫程序:初始溫度350℃,保持10s,以50℃/s升至750℃,保持10s。

  清洗溫度:1000℃保持5s。

  圖2.4 聚甲基丙烯酸甲酯熱裂解TIC圖

  圖2.5 裂解單體質譜圖

  3. 小結

  氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800配套萊伯泰科CDS-400熱裂解儀,用于檢測聚合物材料中裂解的小分子,從而可以準確推斷聚合物的成分和結構組成,并進行定性定量分析。

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