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GC-MS6800檢測水中苯胺類化合物解決方案

來源:www.8763943.live 發表時間:2018-04-10

  苯胺類化合物,是一類半揮發性有機化合物(SVOCs),廣泛應用于化工、印染和制藥等行業。這類化合物用量大且易產生殘留,是工業環境中有毒、有害廢水的重要成分。歐盟、美國和日本等國,先后把苯胺類化合物列為其主要或優先監測污染物。2017年,中華人民共和國環境保護部正式發布了《HJ 822-2017 水質苯胺類化合物的測定氣相色譜-質譜法》,并于當年5月1日正式實施。

  天瑞儀器一直致力于為客戶提供完善的解決方案,氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800可用于水中苯胺類化合物的測定。

  1.儀器簡介

  GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀,具有完全的自主知識產權,擁有多項專利技術,可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。

  圖1. GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖

  2 實驗部分

  2.1 參考標準

  《HJ 822-2017 水質苯胺類化合物的測定氣相色譜-質譜法》

  2.2 測試原理

  水樣中苯胺類化合物在 pH≥11 條件下,以二氯甲烷萃取,萃取液經脫水、濃縮、凈化后,用氣相色譜-質譜聯用儀測定。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖及特征離子定性,用內標法定量。

  2.3 主要儀器設備、耗材和試劑

  GC-MS 6800 氣相色譜-質譜聯用儀(江蘇天瑞儀器股份有限公司)

  色譜柱:DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm(安捷倫科技)

  旋轉濃縮儀(上海亞榮生化儀器廠,RE-52)

  氮吹儀(北京優晟聯合科技有限公司,UGC-12WF)

  固相萃取裝置(可通過真空泵調節流速)(Supelco,12位)

  弗羅里硅土(Florisil)柱:1000mg/6ml,市售

  微量移液器50μl、100μl、1000μl

  分液漏斗1L 或 2L

  二氯甲烷(CH2Cl2):HPLC級,異丙醇(C3H8O):HPLC級,正己烷(C6H14):HPLC級

  甲醇(CH3OH):HPLC級,硫代硫酸鈉(Na2S2O3):分析純,氯化鈉(NaCl):分析純,

  無水硫酸鈉(Na2SO4):分析純,氫氧化鈉溶液:c (NaOH)=10mol/L,硫酸溶液:1+1

  苯胺類化合物標準貯備液:ρ=1000μg/ml,含 19 種目標化合物

  替代物(4-溴氟苯)標準貯備溶液:ρ=2000μg/ml

  內標(1,2-二氯苯-d4、菲-d10)貯備液:ρ=2000μg/ml

  2.4儀器測試條件

  色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm

  柱箱程序升溫條件:50℃(1min)10℃/min 280℃(5min)

  進樣口溫度:280℃;氣質接口溫度:280℃;離子源溫度:280℃;

  載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0ml/min

  電離方式:EI;電離能量:70eV

  進樣方式:分流進樣,分流比5:1;進樣量:1.0μl

  測定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:45~500amu),SIM模式定量

  圖2.苯胺化合物總離子流色譜圖

  1、4-溴氟苯2、苯胺3、1,2-二氯苯-d4 4、2-氯苯胺5、3-氯苯胺6、4-氯苯胺7、4-溴苯胺8、2-硝基苯胺9、2,4,6-三氯苯胺10、3,4-二氯苯胺11、3-硝基苯胺12、2,4,5-三氯苯胺13、4-氯-2-硝基苯胺14、4-硝基苯胺15、2-氯-4-硝基苯胺16、2,6-二氯-4-硝基苯胺17、菲-d10 18、2-溴-6-氯-4-硝基苯胺19、2-氯-4,6-二硝基苯胺20、2,6-二溴-4-硝基苯胺21、2,4-二硝基苯胺22、2-溴-4,6-二硝基苯胺

  3 小結

  GC-MS6800測定水中的苯胺類化合物,儀器靈敏度高,穩定性好,且能很好的滿足國標要求。

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